Penetapan Kadar Fe dalam Garam Tunjung

Penetapan Kadar Besi dalam Garam Tunjung (FeSO4.7H2O)

A. Teori

    Besi dari larutan garam tunjung (FeSO4.7H2O) dapat diendapkan sebagai besi (II) hidroksida, akan tetapi besi ini tidak mantap  dan mudah teroksidasi menjadi besi (III), sehingga bila dipijarkan maka sisa pijarnya tidak murni sebagai FeO. Oleh karena itu besi harus diendapkan sebagai besi (III) hidroksida. Sebagai pengoksidasi dapat digunakan HNO3, H2O2 dan air brom. Sebenarnya penggunaan HNO3 kurang baik karena mudah terjadinya kopresipitasi. pH pengendapan tidak boleh terlalu tinggi untuk menghindari pengendapan hidroksida lain terutama  bila  contoh alam yang biasanya mengandung Mg, sehingga dapat mengendap sebagai Mg(OH)2. Oleh karena itu di tambahkan NH4Cl 10% sebagai pendapar. Pengendapan dilakukan pada suhu 70-80 C untuk mendapatkan endapan jel/selai yang baik.

B. Dasar

    Garam besi (II) yang tidak mantap dioksidasikan dengan HNO3, H2O2 atau Air brom menjadi Fe(III) yang mantap. Kemudian Fe (III) diendapkan dengan NH4OH menjadi endapan selai yang berwarna cokelat Fe(OH)3 yang setelah dipijarkan menjadi Fe2O3 yang bewarna hitam cokelat.

C. Reaksi

2HNO3 --> H2O + 2NO + 3O

6FeSO4 + 6HNO3 + 3O --> 2Fe2(SO4)3 + 2Fe(NO3)3 + 3H2O 

2Fe2(SO4)3 + 2Fe(NO3)3 + 18NH4OH --> 6Fe(OH)3 + 6(NH4)2SO4 + 6NH4NO3

6Fe(OH)3 --> 3Fe2O3 + 9H2O

D. PERALATAN:

 

a. Neraca 

b. Kaca arloji 

c. Sendok sampel (Spatula) 

d. Piala gelas 400 ml. 

e. Piala gelas 800ml.

f. Tutup kaca besar 

g. Pengaduk kaca 

h. Pengaduk berkaret/policeman 

i. Labu semprot kaca 

j. Corong 

k. Tabung reaksi 

l. Cawan porselin 

m. Segitiga porselin 

n. Kasa asbes 

o. Kaki tiga 

p. Penyangga corong 

q. Pembakar teklu 

r. Pembakar meker atau tanur 

s. Lemari pengering (oven)

t. Termometer 

E. BAHAN

Sampel Garam Tunjung (FeSO4 . 7H2O) 

F. PEREAKSI

a. HNO3 4 N  /  H2O2 3 % / Air Brom

b. NH4OH 10 %

c. BaCl2 0,5 N 

d. Kertas saring No. 41 Whatman

e. Air suling 

f. NH4Cl (10 %) 

g. AgNO3 0,1 %

G. CARA KERJA

1. Timbang ± 0,5 gram sampel garam tunjung FeSO4 . 7H2O
2. Masukkan ke dalam piala gelas 400 ml, bilas dan larutkan dengan air suling sebanyak 25 ml. 
3. Tambahkan 5 ml HNO3 4N 
4. Larutan di didihkan dengan api kecil selama ± 10 menit
5. Uji dengan 1 - 2 tetes NH4OH 2N. bila terbentuk endapan merah kecoklatan menunjukkan bahwa Fe (II) telah menjadi Fe (III). Bila terbentuk endapan hitam kehijauan Fe (II) belum menjadi Fe (III), sehingga harus ditambahkan lagi NHO3 4N sebanyak 5 ml, didihkan dan uji kembali.
6. Tambahkan air suling hingga 100 ml. 
7. Panaskan larutan 700C – 800C (termometer) 
8. Tambahkan 15 ml NH4Cl 2N 
9. Tambahkan NH4OH 2N berlebih (larutan induk jernih) 
10. Larutan saring dengan kertas saring “pita merah” / 541/41(whatman), enaptuangkan, cuci dengan air panas hingga endapan bebas dari pengotor klorida dan sulfat
11. Endapan dikeringkan di lemari pengering 
12. Endapan dimasukkan kedalam cawan porselin yang sudah diketahui bobotnya. 
13. Endapan diperarang dengan pembakar teklu 
14. Endapan dipijarkan/diabukan dengan pembakar meker/tanur. 
15. Dinginkan dalam desikator dan ditimbang.
16. Pemanasan, pemijaran, pendinginan dan penimbangan diulangi beberapa kali hingga dicapai bobot tetap.