Iodometri & Iodimetri

A.     Pengertian Iodimetri

       Iodimetri merupakan suatu metode analisis kuantitatif volumetri berdasarkan redoks dimana senyawa dan pereaksinya bereaksi secara langsung atau sering disebut dengan Direct Titration.   Dalam proses penitaran, titran mengoksidasi titrat maka metode ini termasuk dalam oksidimetri dan menggunakan penambahan indikator kanji di awal titrasi.

      Dalam reaksi redoks harus selalu ada oksidator dan reduktor ,sebab bila suatu unsur bertambah bilangan oksidasinya  (melepaskan electron ), maka harus ada suatu unsur yang bilangan oksidasinya berkurang atau turun (menangkap electron) ,jadi tidak mungkin hanya ada oksidator ataupun reduktor. Dalam metoda analisis ini , analat (titrat) dioksidasikan oleh I₂ , sehingga I₂ tereduksi menjadi ion iodide, dengan kata lain I₂ bertindak sebagai oksidator dengan reaksi:

               I₂ + 2 e ^-  → 2 I^-

      Karena iodimetri merupakan suatu penentuan kuantitatif, maka yang dicari adalah jumlah I₂ yang bereaksi dengan sample atau terbentuk dari hasil reaksi antara sample dengan ion iodide.

Contoh senyawa yang dapat ditetapkan dengan iodimetri adalah : Sn^2+, As³⁺, Zn²⁺, Hg²⁺, Pb²⁺, ion sulfit, glukosa (dan gula-gula pereduksi lain), vitamin C.

B.     Proses Iodimetri

Proses titrasi dengan menggunakan larutan Iod (I₂) dapat dibedakan menjadi dua yaitu

a)      Proses tidak langsung (Iodometri)

      Proses Iodometri adalah suatu titrasi tidak langsung dimana titrasi menggunakan larutan standar Na₂S₂O₃ sebagai  penitar. Penambahan indikator kanji di akhir di karenakan kanji akan mengadsorbsi I₂ dalam larutan. Sehingga I₂ tidak dapat bereaksi dengan Na₂S₂O₃.

b)      Proses langsung (Iodimetri)

     Suatu titrasi langsung dimana titrasi menggunakan kanji di awal penitaran.  Sebagai larutan standar digunakan I₂. Penambahan indikator kanji di awal di karenakan kanji tidak akan mengadsorbsi I₂ dalam larutan. Zat-zat yang mungkin dititrasi dengan metode ini adalah zat yang merupakan pereaksi pereduksi (reduktor) yang cukup kuat dititrasi secara langsung dengan menggunakan larutan Iodium diantaranya adalah Tio (Na₂S₂O₃), Arsenat (III), Antimon (III), Sulfida, Sulfit, Timah-Putih (II) dan Ferisianida (Fe(CN)₂.

C.   Perbedaan Iodometri & Iodimetri

      Meski Iodometri dan Iodimetri memiliki beberapa persamaan dan juga merupakan termasuk kedalam metoda redoks tetapi keduanya memilki beberapa perbedaan diantaranya :

Iodometri	Iodimetri
Termasuk kedalam Reduktometri	Termasuk kedalam Oksidimetri
Larutan  Na2S2O3 (Tio) sebagai penitar (Titran)	Larutan  I2  sebagai Penitar (Titran)
Penambahan Indikator Kanji disaat mendekati titik akhir.	Penambahan Indikator kanji saat awal penitaran
Termasuk kedalam Titrasi tidak langsung	Termasuk kedalam Titrasi langsung
Oksidator sebagai titrat	Reduktor sebagai titrat
Titrasi dalam suasana asam	Titrasi dalam suasana sedikit basa/netral
Penambahan KI sebagai zat penambah	Penambahan NaHCO3 sebagai zat penambah
Titran sebagai reduktor	Titran sebagai oksidator

            Selain itu juga terdapat beberapa kelebihan dan kekurangan dari  metode iodimetri yaitu sebagai berikut :

Kelebihan :

1. Penitaran berlangsung lebih cepat karena titrat dan titran langsung bereaksi.
2. Penambahan kanji diawal titrasi.
3. Warna titik akhir lebih mudah teramati dari tidak berwarna menjadi biru.

Kekurangan :

1. Penitarnya mudah terurai oleh cahaya sehingga preparasi contoh harus dilakukan terlebih dahulu.
2. Pada saat titrasi dikhawatirkan kehilangan ion iod.
3. Dalam keadaan asam, larutan iod dapat dioksidasi oleh udara

Besi

A. Penjelasan Unsur Besi

        Besi merupakan salah satu unsur logam transisi golongan VIIIB yang mudah ditempa, mudah dibentuk, berwarna putih perak, dan mudah dimagnetisasi pada suhu normal. Logam besi terdapat dalam 3 bentuk, yaitu α-iron (alpha-iron), γ-iron (gamma-iron), dan δ-iron (delta-iron). Perbedaan tiap bentuk besi tersebut adalah dari susunan atom-atom pada kisi kristalnya. Secara kimia besi merupakan logam yang cukup aktif, hal ini karena besi dapat bersenyawa dengan unsur-unsur lain, seperti unsur-unsur halogen (fluorin, klorin, bromin, iodin, dan astatin), belerang, fosfor, karbon, oksigen, dan silikon.

1.     Asal-usul nama dan lambang unsur

      Kata Anglo-Saxon asal simbol Fe (Ferrum) berasal dari bahasa Latin yang berarti “Elemen Suci”. Diberi nama Ferrum, ketika pemerintahan Romawi, kaisar Roma yang bernama Marcus Aurelius dan Commodus menghubungkan dengan mitos Planet Mars. Ferrum ini dulunya digunakan untuk membuat pedang yang digunakan dalam Perang Salib.

2.     Sejarah penemuan

Sejarah penemuan besi belum jelas sampai sekarang. Ada referensi dalam mitologi TheOld Testement (Wasiat Kuno) yang mengacu pada keturunan Adam sebagai "instruktur besi atau semua pencipta loyang dan besi." Artefak arkeologi yang terbuat dari besi lebur dikenal dari sekitar 3000 SM. Besi tampaknya telah diperkenalkan sebagai tahap terakhir dalam "zaman logam." Hanya dalam jumlah kecil yang diketahui sampai menjelang akhir Zaman Perunggu di sekitar 1500 SM. Dibutuhkan suhu 1.083⁰ C untuk dapat mencairkanbesi. Oleh karena itu, tidak secara luas besi digunakan untuk pembuatan alat-alat pabrikdan senjata sampai sekitar 1000 SM sebagai seni metalurgi berkembang. Bijih besi banyak ditemukan diberbagai daerah di seluruh dunia. Seperti metalurgi yang berkembang di Asia Kecil, Cina, Turki, Mesir, Siprus, Yunani, dan Semenanjung Liberia, begitu pula penyebaran kegunaan terkait besi. Kemudian, teknik metalurgi besi menyebar ke negara-negara Eropa. Pada zaman logam berikutnya, produksi ini kemudian adalah alat-alat daribesi, kendaraan, seni, dan koin, serta senjata, yang menciptakan peluang dan manfaat yang menghasilkan bangunan permanen dan kota-kota dan penyebaran peradaban.

3.     Kelimpahan di alam

     Besi diyakini 10 elemen yang paling melimpah di alam semesta. Besi juga merupakan unsur yang paling berlimpah (oleh massa, 34,6%) yang membentuk bumi, konsentrasi besi dalam berbagai lapisan berkisar Bumi dari tinggi pada inti batin menjadi sekitar 5% di kerak luar. Sebagian besar dari besi ini ditemukan dalam berbagai oksida besi, seperti mineral hematit magnetit, dan taconite. Inti bumi diyakini sebagian besar terdiri dari paduan besi-nikel logam.

4.     Penggunaan dan pemanfaatan

     Besi digunakan sebagai campuran untuk membuat paduan logam, misalnya untuk membuat baja, besi tempa, besi tuang dan lain-lain yang banyak digunakan sebagai bahan bangunan, peralatan-peralatan logam, rangka kendaraan dan lain. Untuk besi murni biasanya digunakan sebagai bahan elektromagnet. Sedangkan senyawa-senyawanya digunakan dalam bidang kodokteran untuk pengobatan anemia. Besi juga dapat digunakan sebagai tonik

6.     Efek bagi kesehatan

    Besi dapat menyebabkan konjungtivitas, choroiditas, dan retinitis jika kontak dan tetap dalam jaringan. Inhalasi kronis konsentrasi berlebihan asap oksida besi atau debu dapat mengakibatkan pengembangan pneumokoniosis jinak, disebut siderosis, yang diamati sebagai perubahan x-ray. Tidak ada gangguan fisik fungsi paru-paru telah dikaitkan dengan siderosis. Konsentrasi inhalasi oksida besi yang berlebihan dapat meningkatkan risiko perkembangan kanker paru-paru pada pekerja terkena karsinogen paru. LD50 (oral, tikus) = 30 gm / kg. (LD50: Lethal dosis 50 dosis tunggal dari suatu zat yang menyebabkan kematian 50% dari populasi hewan dari paparan substansi oleh rute lain selain inhalasi. Biasanya dinyatakan sebagai miligram atau gram bahan per kilogram berat hewan (mg.. / kg atau g / kg).)

   Masalah yang lebih umum untuk manusia adalah defisiensi besi, yang mengarah ke anemia. Seorang pria membutuhkan pf asupan harian rata-rata 7 mg besi dan wanita 11 mg, diet normal biasanya akan menyediakan semua yang diperlukan.

Fakta Singkat Besi :

Nomor atom: 26

Massa atom: 55,85 g/mol

Elektronegativitas menurut Pauling: 1,8

Kepadatan: 7,8 g/cm 3 pada 20 °C

Titik lebur: 1536 °C

Titik didih: 2861 °C

Radius Vanderwaals: 0,126 nm

Radius ionik: 0,076 nm (+2) ; 0,064 nm (+3)

Isotop: 8

Energi ionisasi pertama: 761 kJ/mol

Energi ionisasi kedu: 1556,5 kJ/mol

Energi ionisasi ketiga: 2951 kJ/mol

Potensial standar: – 0.44 V (Fe2+ / Fe) ; 0,77 V ( Fe3+ / Fe2+)

Ditemukan oleh: Orang jaman kuno

Sifat Kimia dan Fisika Besi

    Logam ini memiliki empat bentuk kristal yang berbeda. Jika terpapar udara, besi berpotensi mengalami karat. Besi berkarat terutama di udara lembab, tetapi tidak di udara kering. Logam ini mudah larut dalam asam encer. Besi merupakan unsur yang aktif secara kimia dan membentuk dua seri utama senyawa kimia, besi bivalen (II) atau fero, dan senyawa besi trivalen (III) atau feri. Besi merupakan unsur kesepuluh paling melimpah di alam semesta. Besi juga unsur paling melimpah (massa , 34,6%) yang membentuk bumi. Konsentrasi besi dalam berbagai lapisan bumi bervariasi dari amat tinggi di inti hingga sekitar 5% di kerak luar.

      Sebagian besar besi ditemukan dalam berbagai senyawa oksida besi, seperti mineral hematit, magnetit, dan taconite. Inti bumi diyakini sebagian besar terdiri dari paduan logam besi-nikel. Unsur besi sangat penting dalam hampir semua organisme hidup. Pada manusia, besi merupakan unsur penting dalam hemoglobin darah.

      Produksi besi dunia diperkirakan sekitar 500 juta ton per tahun ditambah sekitar 300 juta ton besi daur ulang. Daerah pertambangan utama besi meliputi meliputi Cina, Brasil, Australia, Rusia, Ukraina, Amerika Serikat, Kanada, Venezuela, Swedia, dan India.

Pewarnaan Bakteri Tahan Asam Metode Kinyoun

PEWARNAAN BAKTERI TAHAN ASAM METODE KINYOUN

Prinsip :

      Dinding bakteri yang tahan asam mempunyai lapisan lilin dan lemak yang sukar ditembus cat. Oleh karena pengaruh fenol dan kadar cat yang tinggi maka lapisan lilin dan lemak itu dapat ditembus cat basic fuchsin. Pada waktu pencucian lapisan lilin dan lemak yang terbuka akan merapat kembali. Pada pencucian dengan asam alkohol warna fuchsin tidak dilepas. Sedangkan pada bakteri tidak tahan asam akan luntur dan mengambil warna biru dari methylen blue.

Komposisi zat warna yang digunakan :

1. Larutan Carbol-fuchsin menurut Kinyoun : Basic fuchsin 4 gram, alkohol 95% 20 ml, phenol 8 gram, dan aquadest 100 ml. Fuchsin digerus dalam mortir dengan alkohol sampai larut. Cucilah berkali-kali mortir itu dengan air dan pindahkan ke dalam botol. Panasilah phenol di atas penangas air 56°C sampai mencair dan tambahkanlah phenol itu ke larutan tadi. Biarkan 24 jam, kemudian disaring dan siap untuk dipakai.
2.       Decolorisasi : HCl 3-5% atau Asam-sulfat 5%.
3. Counter stain : Methylen biru 1% dalam air

Cara Kerja :

1.  Buat sediaan, keringkan di atas api, kemudian fiksasi di atas api.
2.  Tuangi dengan larutan Kinyoun, biarkan 3-5 menit.
3. Cuci dengan air kran mengalir pelan-pelan : ½ menit.
4. Tetesi dengan asam-sulfat 5%, biarkan : ½ menit.
5.  Bubuhi dengan alkohol 70%, biarkan : ½ menit.
6.  Cuci dengan air kran mengalir pelan-pelan : ½ menit.
7.  Warnai dengan methylen biru, biarkan : 1 menit.
8.  Cuci dengan air kran, keringkan dan lihat dengan mikroskop.
9. Cara Kinyoun tidak perlu dipanasi.
10. Hasil pewarnaan: Bakteri tahan asam  : merah.

                                     Tidak tahan asam    : biru.

Destilasi

Destilasi

Destilasi adalah suatu proses pemisahan yang sangat penting dalam berbagai industri kimia. Operasi ini bekerja untuk memisahkan suatu campuran menjadi komponen-komponennya berdasarkan perbedaan titik didih. Destilasi ini selalu digunakan untuk memisahkan minyak bumi menjadi fraksi-fraksinya, memisahkan suatu produk kimia dari pengotornya, dan sangat diperlukan dalam industri obat-obatan.

Cara kerja destilasi

Destilasi merupakan suatu perubahan cairan menjadi uap dan uap tersebut didinginkan kembali menjadi cairan. Unit operasi destilasi merupakan metode yang digunakan untuk memisahkan komponen-komponennya yang terdapat dalam salah satu larutan atau campuran dan bergantung pada distribusi komponen-komponen tersebu antara fasa uap dan fasa air. Syarat utama dalam operasi pemisahan komponen-komponen dengan cara destilasi adalai komposisi uap harus berbeda dengan komposisi cairan dengan terjadi keseimbangan larutan-larutan, dengan komponen-komponennya cukup dapat menguap.

Tahap destilasi

1. Evaporasi : memindahkan pelarut sebagai uap dari cairan
2. Pemisahan uap-cairan didalam kolom dan untuk memisahkan komponen dengan titik didih lebih rendah yang lebih mudah menguap komponen lain yang kurang volatil.
3. Kondensasi dari uap, serta untuk mendapatkan fraksi pelarut yang lebih volatil.

Macam - macam destilasi

1. Destilasi sederhana

    Teknik pemisahan kimia untuk memisahkan dua atau lebih komponen yang memiliki perbedaan titik didih yang jauh.

2. Destilasi bertingkat

   Untuk memisahkan dua atau lebih komponen yang memiliki perbedaan titik didih yang dekat.

3. Destilasi azeotrop

   Memisahkan campuran azeotrop (campuran dua atau lebih komponen yang sulit dipisahkan) biasanya dalam prosesnya digunakan senyawa lain yang dapat memecah ikatan azeotrop tersebut, atau dengan menggunakan tekanan tinggi.

4. Destilasi uap

   Memisahkan zat senyawa cair yang tidak larut dalam air dan titik didihnya cukup tinggi sedangkan zat cair tersebut mencapai titik didihnya, zat cair sudah terurai, teroksidasi atau mengalami reaksi pengubahan (rearrangement). Destilasi uap adalah istilah umum untuk destilasi campuran air dengan senyawa yang tidak larut dalam air.

5. Destilasi vakum

    Memisahkan dua komponen yang titik didihnya sangat tinggi, metode yang digunakan adalah dengan menurunkan tekanan permukaan lebih rendah dari 1atm sehingga titik didihnya juga menjadi rendah, dalam prosesnya suhu yang digunakan untuk mendestilasinya tidak terlalu tinggi.

TEORI ASAM DAN BASA

A. MENURUT ARRHENIUS

    Menurut teori Arrhenius, zat yang dalam air menghasilkan ion H + disebut asam danbasa adalah zat yang dalam air terionisasi menghasilkan ion OH - .

HCl ==> H + + Cl -

NaOH ==> Na + + OH -

  Meskipun teori Arrhenius benar, pengajuan desertasinya mengalami hambatan berat karena profesornya tidak tertarik padanya. Desertasinya dimulai tahun 1880, diajukan pada 1883, meskipun diluluskan teorinya tidak benar. Setelah mendapat bantuan dari Van’ Hoff dan Ostwald pada tahun 1887 diterbitkan karangannya mengenai asam basa. Akhirnya dunia mengakui teori Arrhenius pada tahun 1903 dengan hadiah nobel untuk ilmu pengetahuan.

  Sampai sekarang teori Arrhenius masih tetap berguna meskipun hal tersebut merupakan model paling sederhana. Asam dikatakan kuat atau lemah berdasarkan daya hantar listrik molar. Larutan dapat menghantarkan arus listrik kalau mengandung ion, jadi semakin banyak asam yang terionisasi berarti makin kuat asamnya. Asam kuat berupa elektrolit kuat dan asam lemah merupakan elektrolit lemah. Teori Arrhenius memang perlu perbaikan sebab dalam lenyataan pada zaman modern diperlukan penjelasanyang lebih bisa diterima secara logik dan berlaku secara umum. Sifat larutan amoniak diterangkan oleh teori Arrhenius sebagai berikut:

NH4OH ==> NH 4 + + OH -

   Jadi menurut Svante August Arrhenius (1884) asam adalah spesi yang mengandung H + dan basa adalah spesi yang mengandung OH -, dengan asumsi bahwa pelarut tidak berpengaruh terhadap sifat asam dan basa.

Sehingga dapat disimpulkan bahwa: 

   Asam ialah senyawa yang dalam larutannya dapat menghasilkan ion H + .

   Basa ialah senyawa yang dalam larutannya dapat menghasilkan ion OH - .

Contoh:

1) HCl(aq) --> H + (aq) + Cl - (aq)

2) NaOH(aq) --> Na + (aq) + OH - (aq)

B. MENURUT BRONSTED-LOWRY

Asam ialah proton donor, sedangkan basa adalah proton akseptor.

   Teori asam basa dari Arrhenius ternyata tidak dapat berlaku untuk semua pelarut, karena khusus untuk pelarut air. Begitu juga tidak sesuai dengan reaksi penggaraman karena tidak semua garam bersifat netral, tetapi ada juga yang bersifat asam dan ada yang bersifat basa.

    Konsep asam basa yang lebih umum diajukan oleh Johannes Bronsted, basa adalah zat yang dapat menerima proton. Ionisasi asam klorida dalam air ditinjau sebagai perpindahan proton dari asam ke basa.

HCl + H2O ==> H3O + + Cl -

Demikian pula reaksi antara asam klorida dengan amoniak,  melibatkan perpindahan proton dari HCl ke NH 3 .

HCl + NH 3 ⇄ NH 4 + + Cl - 

   Pada tahun 1923 seorang ahli kimia Inggris bernama T.M. Lowry juga mengajukan hal yang sama dengan Bronsted sehingga teori asam basanya disebut Bronsted-Lowry. Perlu diperhatikan disini bahwa H + dari asam bergabung dengan molekul air membentuk ion poliatomik H 3 O + disebut ion Hidronium.

Reaksi umum yang terjadi bila asam dilarutkan ke dalam air adalah:

HA  + H 2 O ⇄   H 3 O +         +      A -

asam   basa       asam konjugasi basa konjugasi

   Penyajian ini menampilkan hebatnya peranan molekul air yang polar dalam menarik proton dari asam.

    Perhatikanlah bahwa asam konjugasi terbentuk kalau proton masih tinggal setelah asam kehilangan satu proton. Keduanya merupakan pasangan asam basa konjugasi yang terdi dari dua zat yang berhubungan satu sama lain karena pemberian proton atau penerimaan proton. Namun demikian disosiasi asam basa masih digunakan secara Arrhenius, tetapi arti yang sebenarnya harus kita fahami.

  Johannes N. Bronsted dan Thomas M. Lowry membuktikan bahwa tidak semua asam mengandung ion H + dan tidak semua basa mengandung ion OH - .

  Bronsted – Lowry mengemukakan teori bahwa asam adalah spesi yang memberi H + ( donor proton ) dan basa adalah spesi yang menerima H + (akseptor proton). Jika suatu asam memberi sebuah H + kepada molekul basa, maka sisanya akan menjadi basa konjugasi dari asam semula. Begitu juga bila basa menerima H + maka sisanya adalah asam konjugasi dari basa semula.

Teori Bronsted – Lowry jelas menunjukkan adanya ion Hidronium (H 3 O + ) secara nyata.

Contoh: 

HF + H 2 O ⇄ H 3 O + + F -

   Asam basa asa m konjugasi basa konjugasi

HF merupakan pasangan dari F - dan H 2 O merupakan pasangan dari H 3 O + .

Air mempunyai sifat ampiprotik karena dapat sebagai basa dan dapat sebagai asam.

HCl + H 2 O --> H 3 O + + Cl -

Asam Basa

NH 3 + H 2 O ⇄ NH 4 + + OH -

Basa Asam

Manfaat dari teori asam basa menurut Bronsted – Lowry adalah sebagai berikut:

1. Aplikasinya tidak terbatas pada pelarut air, melainkan untuk semua pelarut yang mengandunh atom Hidrogen dan bahkan tanpa pelarut.

2. Asam dan basa tidak hanya berwujud molekul, tetapi juga dapat berupa anion dan kation.

Contoh lain:

1) HAc(aq) + H 2 O(l) --> H 3 O+(aq) + Ac - (aq)

asam-1 basa-2 asam-2 basa-1

HAc dengan Ac - merupakan pasangan asam-basa konyugasi.

H 3 O+ dengan H 2 O merupakan pasangan asam-basa konyugasi.

2) H 2 O(l) + NH 3 (aq) --> NH 4 + (aq) + OH - (aq)

asam-1 basa-2 asam-2 basa-1

H 2 O dengan OH - merupakan pasangan asam-basa konyugasi.

NH 4 + dengan NH 3 merupakan pasangan asam-basa konyugasi.

Pada contoh di atas terlihat bahwa air dapat bersifat sebagai asam (proton donor) dan sebagai basa (proton akseptor). Zat atau ion atau spesi seperti ini bersifat ampiprotik (amfoter).

Penulisan Asam Basa Bronsted Lowry

 

C. MENURUT G.N.LEWIS

    Selain dua teori mengenai asam basa seperti telah diterangkan diatas, masih ada teori yang umum, yaitu teori asam basa yang diajukan oleh Gilbert Newton Lewis ( 1875-1946 ) pada awal tahun 1920. Lewis lebih menekankan pada perpindahan elektron bukan pada perpindahan proton, sehingga ia mendefinisikan : asam penerima pasangan elektron dan basa adalah donor pasangan elekton. Nampak disini bahwa asam Bronsted merupakan asam Lewis dan begitu juga basanya. Perhatikan reaksi berikut:

   Reaksi antara proton dengan molekul amoniak secara Bronsted dapat diganti dengan cara Lewis. Untuk reaksi-reaksi lainpun dapat diganti dengan reaksi Lewis, misalnya reaksi antara proton dan ion Hidroksida:

Ternyata teori Lewis dapat lebih luas meliput reaksi-reaksi yang tidak ternasuk asam basa Bronsted-Lowry, termasuk kimia Organik misalnya:

CH 3 + + C 6 H 6 ⇄ C 6 H 6 CH 3 +

Asam ialah akseptor pasangan elektron, sedangkan basa adalah Donor pasangan elektron.

PENETAPAN KADAR TEMBAGA DALAM TERUSI (CuSO4.5H2O)

TEORI

Tembaga dari garam tembaga (II) dapat diendapkan sebagai tembaga(II) hidroksida. Endapan ini dapat larut dalam NH₄OH berlebihan sebagai garam kompleks [Cu(NH₃)₄]²⁺ oleh karena itu pengendapan dengan NaOH atau KOH. Untuk menghindari hidrolisis ion Cu²⁺ menjadi Cu(OH)₂, sebelum pendidihan larutan CuSO₄ harus diasamkan dengan H₂SO₄

CuSO₄ + H₂O à Cu(OH)₂ + H₂SO₄ 

DASAR

Larutan garam tembaga (II) panas diendapkan dengan larutan basa kuat (NaOH/KOH), menjadi endapan Cu(OH)₂ yang berwarna biru, setelah dipanaskan memecah menjadi CuO yang berwarna hitam kecoklatan.

REAKSI :

CuSO₄ + 2NaOH ==> Cu(OH)₂ + Na₂SO₄

Cu(OH)₂ ==> CuO + H₂O

PERALATAN:

a.   Neraca

b.   Kaca arloji

c.    Sendok sampel (Spatula)

d.   Piala gelas 400 ml.

e.    Piala gelas 800ml.

f.     Tutup kaca besar

g.    Pengaduk kaca

h.   Pengaduk berkaret/policeman

i.     Labu semprot kaca

j.     Corong

k.   Tabung reaksi

l.     Cawan porselin

m.  Segitiga porselin

n.   Kasa asbes

o.    Kaki tiga

p.   Penyangga corong

q.   Pembakar teklu

r.    Pembakar meker atau tanur

s.    Lemari pengering (oven)

BAHAN

Sampel Terusi (CuSO₄ . 5H₂O)

PEREAKSI

a.    NaOH 4N  /  KOH 4N

b.   H₂SO₄ 4N

c.    BaCl₂ 0,5N

d.   Kertas saring No. 41 Whatman

e.    Kertas lakmus merah

f.     Air suling

CARA KERJA

1.   Timbang ± 0,5 gram sampel garam terusi

2.   Masukkan ke dalam piala gelas 400 ml, bilas dan larutkan dengan air suling sebanyak 100 ml.

3.   Tambahkan beberapa tetes H₂SO₄ 4N

4.   Larutan di didihkan

5.   Tambahkan NaOH 4N sedikit demi sedikit sampai berlebih.

6.   Uji pengendapan sempurna

-          Cairan jernih diuji dengan kertas lakmus merah (warna kertas lakmus merah berubah biru).

-          Cairan jernih ditetesi 1 – 2 tetes pereaksi pengendap tidak terbentuk endapan lagi.

7.   Endapan disaring dengan kertas saring “pita hitam/541/41, dienaptuangkan, dicuci dengan air suling hingga bebas dari pengotor basa (uji basa) dan sulfat (uji sulfat)”

Uji basa : Saringan setelah beberapa kali pencucian, diteteskan ke lakmus merah. Bila lakmus merah tetap merah berarti basa sudah hilang.

Uji sulfat : Sediakan 2 (dua) tabung reaksi. Ke dalam tabung I tampung ¼ - 1/3 volume saring, panaskan di atas teklu, asamkan 1-2 tetes HCl 4 N. Ke dalam tabung II masukkan 1-2 tetes BaCl₂ 0,5 N, panaskan. Tuangkan isi tabung II ke dalam tabung I dan bila terbentuk endapan putih berarti SO₄ sudah bebas.

8.      Endapan dikeringkan di lemari pengering

9.      Endapan dimasukkan kedalam cawan porselin yang sudah diketahui bobotnya.

10.   Endapan diperarang dengan pembakar teklu

11.   Endapan dipijarkan/diabukan dengan pembakar meker/tanur.

12.   Dinginkan dalam desikator dan ditimbang.

13.   Pemanasan, pemijaran, pendinginan dan penimbangan diulangi beberapa kali hingga dicapai bobot tetap.

Penetapan Kadar Fe dalam Garam Tunjung

Penetapan Kadar Besi dalam Garam Tunjung (FeSO4.7H2O)

A. Teori

    Besi dari larutan garam tunjung (FeSO4.7H2O) dapat diendapkan sebagai besi (II) hidroksida, akan tetapi besi ini tidak mantap  dan mudah teroksidasi menjadi besi (III), sehingga bila dipijarkan maka sisa pijarnya tidak murni sebagai FeO. Oleh karena itu besi harus diendapkan sebagai besi (III) hidroksida. Sebagai pengoksidasi dapat digunakan HNO3, H2O2 dan air brom. Sebenarnya penggunaan HNO3 kurang baik karena mudah terjadinya kopresipitasi. pH pengendapan tidak boleh terlalu tinggi untuk menghindari pengendapan hidroksida lain terutama  bila  contoh alam yang biasanya mengandung Mg, sehingga dapat mengendap sebagai Mg(OH)2. Oleh karena itu di tambahkan NH4Cl 10% sebagai pendapar. Pengendapan dilakukan pada suhu 70-80 C untuk mendapatkan endapan jel/selai yang baik.

B. Dasar

    Garam besi (II) yang tidak mantap dioksidasikan dengan HNO3, H2O2 atau Air brom menjadi Fe(III) yang mantap. Kemudian Fe (III) diendapkan dengan NH4OH menjadi endapan selai yang berwarna cokelat Fe(OH)3 yang setelah dipijarkan menjadi Fe2O3 yang bewarna hitam cokelat.

C. Reaksi

2HNO3 --> H2O + 2NO + 3O

6FeSO4 + 6HNO3 + 3O --> 2Fe2(SO4)3 + 2Fe(NO3)3 + 3H2O 

2Fe2(SO4)3 + 2Fe(NO3)3 + 18NH4OH --> 6Fe(OH)3 + 6(NH4)2SO4 + 6NH4NO3

6Fe(OH)3 --> 3Fe2O3 + 9H2O

D. PERALATAN:

 

a. Neraca 

b. Kaca arloji 

c. Sendok sampel (Spatula) 

d. Piala gelas 400 ml. 

e. Piala gelas 800ml.

f. Tutup kaca besar 

g. Pengaduk kaca 

h. Pengaduk berkaret/policeman 

i. Labu semprot kaca 

j. Corong 

k. Tabung reaksi 

l. Cawan porselin 

m. Segitiga porselin 

n. Kasa asbes 

o. Kaki tiga 

p. Penyangga corong 

q. Pembakar teklu 

r. Pembakar meker atau tanur 

s. Lemari pengering (oven)

t. Termometer 

E. BAHAN

Sampel Garam Tunjung (FeSO4 . 7H2O) 

F. PEREAKSI

a. HNO3 4 N  /  H2O2 3 % / Air Brom

b. NH4OH 10 %

c. BaCl2 0,5 N 

d. Kertas saring No. 41 Whatman

e. Air suling 

f. NH4Cl (10 %) 

g. AgNO3 0,1 %

G. CARA KERJA

1. Timbang ± 0,5 gram sampel garam tunjung FeSO4 . 7H2O
2. Masukkan ke dalam piala gelas 400 ml, bilas dan larutkan dengan air suling sebanyak 25 ml. 
3. Tambahkan 5 ml HNO3 4N 
4. Larutan di didihkan dengan api kecil selama ± 10 menit
5. Uji dengan 1 - 2 tetes NH4OH 2N. bila terbentuk endapan merah kecoklatan menunjukkan bahwa Fe (II) telah menjadi Fe (III). Bila terbentuk endapan hitam kehijauan Fe (II) belum menjadi Fe (III), sehingga harus ditambahkan lagi NHO3 4N sebanyak 5 ml, didihkan dan uji kembali.
6. Tambahkan air suling hingga 100 ml. 
7. Panaskan larutan 700C – 800C (termometer) 
8. Tambahkan 15 ml NH4Cl 2N 
9. Tambahkan NH4OH 2N berlebih (larutan induk jernih) 
10. Larutan saring dengan kertas saring “pita merah” / 541/41(whatman), enaptuangkan, cuci dengan air panas hingga endapan bebas dari pengotor klorida dan sulfat
11. Endapan dikeringkan di lemari pengering 
12. Endapan dimasukkan kedalam cawan porselin yang sudah diketahui bobotnya. 
13. Endapan diperarang dengan pembakar teklu 
14. Endapan dipijarkan/diabukan dengan pembakar meker/tanur. 
15. Dinginkan dalam desikator dan ditimbang.
16. Pemanasan, pemijaran, pendinginan dan penimbangan diulangi beberapa kali hingga dicapai bobot tetap.