Sabtu, 14 Februari 2015

Larutan Iodium I2

A.     Pembuatan Larutan I2

        Iod atau iodium (I2) adalah padatan berkilauan berwarna hitam kebiru-biruan, menguap pada suhu kamar menjadi gas ungu biru dengan bau menyengat. Iod membentuk senyawa dengan banyak unsur, tapi tidak sereaktif halogen lainnya, yang kemudian menggeser iodida. Iod menunjukkan sifat-sifat menyerupai logam. Iod mudah larut dalam kloroform, karbon tetraklorida, atau karbon disulfida yang kemudian membentuk larutan berwarna ungu yang indah. Iod hanya sedikit larut dalam air.
Ada 30 isotop yang sudah dikenali. Tapi hanya satu isotop yang stabil,127I yang terdapat di alam.       Isotop buatan 131I, memiliki masa paruh waktu 8 hari, dan digunakan dalam proses penyembuhan kelenjar tiroid. Senyawa yang paling umum adalah iodida dari natrium dan kalium (KI), juga senyawa iodatnya (KIO3).  Kekurangan iod dapat menyebabkan penyakit gondok.
      Senyawa iod sangat penting dalam kimia organik dan sangat berguna dalam dunia pengobatan. Iodida dan tiroksin yang mengandung iod, digunakan sebagai obat, dan sebagai larutan KI dan iod dalam alkohol digunakan sebagai pembalut luar. Kalium iodida juga digunakan dalam fotografi. Warna biru tua dengan larutan kanji merupakan karakteristik unsur bebas iod.
      Iodium sangat sedikit larut dalam air yaitu sekitar 0.00134 mol/liter pada suhu 25 derajat Celsius, tetapi agak larut dalam larutan yang mengandung ion Iodida. Iodium akan membentuk ion kompleks Tri Iodida dengan Iodida.
I2 + I-→I3-
Cara pembuatan larutan I2 adalah sebagai berikut :
  1. Siapkan alat dan bahan yang akan digunakan.
  2. Timbang sebanyak 12.90 gram Iodium.
  3. Tambahkan 18.00 gram Kalium Iodida.
  4. Larutkan dengan 200 mL air.
  5. Setelah semua iodium larut encerkan larutan dengan air tersebut menjadi 1000 mL larutan.
     Suatu Kalium iodide berlebih ditambahkan untuk meningkatkan kelarutannya dan mengurangi penguapannya, karena larutan I2 yang hanya sedikit larut dalam air tetapi agak larut dalam larutan yang Ion Iodida sehingga ditambahkan I2 agar I2 dapat cepat larut. Biasanya antara 3-4% bobot KI ditambahkan larutan Iodium 0.1 N dan botol yang digunakan sebagai tempat penyimpanan harus tertutup dengan baik karena jika tertutup dengan baik maka I2 nya akan menguap. Iodium cenderung terhidrolisis dalam air, dengan membentuk asam-asam Hipoiodit.

           I2 + H2O → HIO + H+ +I-

     Sehingga hal-hal yang dapat meningkatkan derajat hidrolisis harus dihindari. Umumnya hal yang sangat mempengaruhi dari dejat hidrolisis itu adalah pH, semakin basa pH suatu larutan maka akan semakin tinggi derajat hidolisisnya yang menyebabkan larutan tersebut sangat mudah terhidrolisis sebaliknya, semakin asam pH suatu larutan maka derajat hidrolisisnya akan semakin kecil yang menyebabkan larutan tersebut sukar untuk terhidrolisis. Inilah kenapa titrasi tidak dapat dilakukan dalam larutan yang sangat basa. Larutan standar iodium harus disimpan dalam botol yang gelap. Ini dimaksudkan untuk mencegah pengurain HIO oleh cahaya matahari, karena memang sifat dari larutan I2 yang mudah terurai oleh cahaya.

         2HIO →2H+ + 2I- + O2 (g)

      Asam HIpoidit (HIO) kemungkinan juga dapat diubah menjadi Iodat dalam larutan basa.

       3HIO + 3OH- →2I- +IO3- +3H2O

      Larutan I2 memiliki beberapa kekurangan diantarnya yaitu larutan I2 mudah menguap, larutan I2 sangat mudah terurai oleh cahaya matahari sehingga konsentrasi dari larutan I2 ini tidak stabil dan perlu dilakukan staandarisasi selain itu juga preparasi contoh harus dilakukan dilakukan terlebih dahulu untuk mengurangi penguapan dan penguraian larutan I2 saat preparasi.

     Adapun fungsi penambahan KI, adalah :
-          Iodium sukar larut dalam air namun agak larut dalam larutan yang mengandung ion iodida sehingga akan membentuk senyawa kompleks Tri iodida dengan iodida.
      I + I → I₃⁻
-          KI berlebih ditambahkan untuk meningkatkan kelarutan dan mengurangi penguapan iodium. Hal ini dikarenakan titik penguapan I lebih kecil dibandingkan dengan KI maupun senyawa kompleks Iodin.

B.     Standarisasi larutan I2                

       Standarisasi adalah suatu usaha untuk menentukan konsentrasi suatu larutan standar dengan tepat dengan menggunakan suatu bahan baku yang disebut bahan baku primer yang diketahui konsentrasinya secara pasti.
      Larutan iod merupakan bahan baku sekunder yang konsentrasinya tidak pasti. Hal ini dikarenakan larutan iod sendiri mudah terurai oleh cahaya dan mudah menguap. Sehingga diperlukannya standarisasi iod untuk mengetahui secara pasti konsentrasi nya. Larutan iod dapat di standarisasi dengan beberapa bahan baku primer diantaranya adalah AsO dan NaSO.
      Kali  ini yang akan dibahas adalah proses standarisasi dengan menggunakan bahan baku primer As2O3 :
Dasar:
     Dalam suasana netral atau sedikit alkalis (pH ±6,5 atau 7), Arsen Trioksida dapat dioksidasikan dengan I. Reaksi yang terjadi adalah reaksi reversible, akan tetapi dengan penambahan Natrium Bikarbonat, Asam Iodida yang terbentuk akan cepat dihilangkan dari larutan, sehingga reaksi akan bergeser dari kiri ke kanan. Dengan penambahan indikator kanji, titik akhirnya dari tidak berwarna menjadibir muda seulas.

  Reaksi:
            AsO + 2HO + I ↔ AsO + 4HI
            HI + NaHCO → NaI + HO + CO

Cara Kerja:
  1. Ditimbang  ±1,0 gram AsO dengan neraca.
  2. Dilarutkan dengan air suling sedikit ke dalam labu ukur.
  3. Ditambahkan ±10 mL NaOH 4N sedikit demi sedikit sambil di bilas.
  4. Ditambahkan ±3,0 gram NaHCO yang telah ditambahkan ke dalam labu ukur.
  5. Ditambahkan indikator PP ke dalam labu ukur
  6. Dinetralkan larutan dengan HSO 4N hingga warna larutan merah muda seulas.
  7. Dihimpitkan dan dihomogenkan.
  8. Dipipet 10 mL AsO
  9. Dipindahkan ke dalam erlenmeyer asah.
  10. Diencerkan dengan air suling hingga volume ±100 mL.
  11. Ditambahkan 3-4 tetes indikator kanji dan dikocok.
  12. Dititar dengan larutan I hingga TA (biru muda seulas). Dicatat dan dilakukan secara duplo.

Iodometri & Iodimetri

A.     Pengertian Iodimetri

       Iodimetri merupakan suatu metode analisis kuantitatif volumetri berdasarkan redoks dimana senyawa dan pereaksinya bereaksi secara langsung atau sering disebut dengan Direct Titration.   Dalam proses penitaran, titran mengoksidasi titrat maka metode ini termasuk dalam oksidimetri dan menggunakan penambahan indikator kanji di awal titrasi.
      Dalam reaksi redoks harus selalu ada oksidator dan reduktor ,sebab bila suatu unsur bertambah bilangan oksidasinya  (melepaskan electron ), maka harus ada suatu unsur yang bilangan oksidasinya berkurang atau turun (menangkap electron) ,jadi tidak mungkin hanya ada oksidator ataupun reduktor. Dalam metoda analisis ini , analat (titrat) dioksidasikan oleh I2 , sehingga I2 tereduksi menjadi ion iodide, dengan kata lain I2 bertindak sebagai oksidator dengan reaksi:
               I2 + 2 e -  → 2 I-
      Karena iodimetri merupakan suatu penentuan kuantitatif, maka yang dicari adalah jumlah I2 yang bereaksi dengan sample atau terbentuk dari hasil reaksi antara sample dengan ion iodide.
Contoh senyawa yang dapat ditetapkan dengan iodimetri adalah : Sn2+, As3+, Zn2+, Hg2+, Pb2+, ion sulfit, glukosa (dan gula-gula pereduksi lain), vitamin C.

B.     Proses Iodimetri

Proses titrasi dengan menggunakan larutan Iod (I2) dapat dibedakan menjadi dua yaitu
a)      Proses tidak langsung (Iodometri)

      Proses Iodometri adalah suatu titrasi tidak langsung dimana titrasi menggunakan larutan standar Na2S2O3 sebagai  penitar. Penambahan indikator kanji di akhir di karenakan kanji akan mengadsorbsi I2 dalam larutan. Sehingga I2 tidak dapat bereaksi dengan Na2S2O3.

b)      Proses langsung (Iodimetri)

     Suatu titrasi langsung dimana titrasi menggunakan kanji di awal penitaran.  Sebagai larutan standar digunakan I2. Penambahan indikator kanji di awal di karenakan kanji tidak akan mengadsorbsi I2 dalam larutan. Zat-zat yang mungkin dititrasi dengan metode ini adalah zat yang merupakan pereaksi pereduksi (reduktor) yang cukup kuat dititrasi secara langsung dengan menggunakan larutan Iodium diantaranya adalah Tio (Na2S2O3), Arsenat (III), Antimon (III), Sulfida, Sulfit, Timah-Putih (II) dan Ferisianida (Fe(CN)2.

C.   Perbedaan Iodometri & Iodimetri

      Meski Iodometri dan Iodimetri memiliki beberapa persamaan dan juga merupakan termasuk kedalam metoda redoks tetapi keduanya memilki beberapa perbedaan diantaranya :

Iodometri
Iodimetri
Termasuk kedalam Reduktometri
Termasuk kedalam Oksidimetri
Larutan  Na2S2O3 (Tio) sebagai penitar (Titran)
Larutan  I2  sebagai Penitar (Titran)
Penambahan Indikator Kanji disaat mendekati titik akhir.
Penambahan Indikator kanji saat awal penitaran
Termasuk kedalam Titrasi tidak langsung
Termasuk kedalam Titrasi langsung
Oksidator sebagai titrat
Reduktor sebagai titrat
Titrasi dalam suasana asam
Titrasi dalam suasana sedikit basa/netral
Penambahan KI sebagai zat penambah
Penambahan NaHCO3 sebagai zat penambah
Titran sebagai reduktor
Titran sebagai oksidator

            Selain itu juga terdapat beberapa kelebihan dan kekurangan dari  metode iodimetri yaitu sebagai berikut :
Kelebihan :
  1. Penitaran berlangsung lebih cepat karena titrat dan titran langsung bereaksi.
  2. Penambahan kanji diawal titrasi.
  3. Warna titik akhir lebih mudah teramati dari tidak berwarna menjadi biru.
Kekurangan :
  1. Penitarnya mudah terurai oleh cahaya sehingga preparasi contoh harus dilakukan terlebih dahulu.
  2. Pada saat titrasi dikhawatirkan kehilangan ion iod.
  3. Dalam keadaan asam, larutan iod dapat dioksidasi oleh udara

Besi

A. Penjelasan Unsur Besi

        Besi merupakan salah satu unsur logam transisi golongan VIIIB yang mudah ditempa, mudah dibentuk, berwarna putih perak, dan mudah dimagnetisasi pada suhu normal. Logam besi terdapat dalam 3 bentuk, yaitu α-iron (alpha-iron), γ-iron (gamma-iron), dan δ-iron (delta-iron). Perbedaan tiap bentuk besi tersebut adalah dari susunan atom-atom pada kisi kristalnya. Secara kimia besi merupakan logam yang cukup aktif, hal ini karena besi dapat bersenyawa dengan unsur-unsur lain, seperti unsur-unsur halogen (fluorin, klorin, bromin, iodin, dan astatin), belerang, fosfor, karbon, oksigen, dan silikon.

1.     Asal-usul nama dan lambang unsur
      Kata Anglo-Saxon asal simbol Fe (Ferrum) berasal dari bahasa Latin yang berarti “Elemen Suci”. Diberi nama Ferrum, ketika pemerintahan Romawi, kaisar Roma yang bernama Marcus Aurelius dan Commodus menghubungkan dengan mitos Planet Mars. Ferrum ini dulunya digunakan untuk membuat pedang yang digunakan dalam Perang Salib.

2.     Sejarah penemuan
Sejarah penemuan besi belum jelas sampai sekarang. Ada referensi dalam mitologi TheOld Testement (Wasiat Kuno) yang mengacu pada keturunan Adam sebagai "instruktur besi atau semua pencipta loyang dan besi." Artefak arkeologi yang terbuat dari besi lebur dikenal dari sekitar 3000 SM. Besi tampaknya telah diperkenalkan sebagai tahap terakhir dalam "zaman logam." Hanya dalam jumlah kecil yang diketahui sampai menjelang akhir Zaman Perunggu di sekitar 1500 SM. Dibutuhkan suhu 1.0830 C untuk dapat mencairkanbesi. Oleh karena itu, tidak secara luas besi digunakan untuk pembuatan alat-alat pabrikdan senjata sampai sekitar 1000 SM sebagai seni metalurgi berkembang. Bijih besi banyak ditemukan diberbagai daerah di seluruh dunia. Seperti metalurgi yang berkembang di Asia Kecil, Cina, Turki, Mesir, Siprus, Yunani, dan Semenanjung Liberia, begitu pula penyebaran kegunaan terkait besi. Kemudian, teknik metalurgi besi menyebar ke negara-negara Eropa. Pada zaman logam berikutnya, produksi ini kemudian adalah alat-alat daribesi, kendaraan, seni, dan koin, serta senjata, yang menciptakan peluang dan manfaat yang menghasilkan bangunan permanen dan kota-kota dan penyebaran peradaban.

3.     Kelimpahan di alam
     Besi diyakini 10 elemen yang paling melimpah di alam semesta. Besi juga merupakan unsur yang paling berlimpah (oleh massa, 34,6%) yang membentuk bumi, konsentrasi besi dalam berbagai lapisan berkisar Bumi dari tinggi pada inti batin menjadi sekitar 5% di kerak luar. Sebagian besar dari besi ini ditemukan dalam berbagai oksida besi, seperti mineral hematit magnetit, dan taconite. Inti bumi diyakini sebagian besar terdiri dari paduan besi-nikel logam.

4.     Penggunaan dan pemanfaatan
     Besi digunakan sebagai campuran untuk membuat paduan logam, misalnya untuk membuat baja, besi tempa, besi tuang dan lain-lain yang banyak digunakan sebagai bahan bangunan, peralatan-peralatan logam, rangka kendaraan dan lain. Untuk besi murni biasanya digunakan sebagai bahan elektromagnet. Sedangkan senyawa-senyawanya digunakan dalam bidang kodokteran untuk pengobatan anemia. Besi juga dapat digunakan sebagai tonik

6.     Efek bagi kesehatan
    Besi dapat menyebabkan konjungtivitas, choroiditas, dan retinitis jika kontak dan tetap dalam jaringan. Inhalasi kronis konsentrasi berlebihan asap oksida besi atau debu dapat mengakibatkan pengembangan pneumokoniosis jinak, disebut siderosis, yang diamati sebagai perubahan x-ray. Tidak ada gangguan fisik fungsi paru-paru telah dikaitkan dengan siderosis. Konsentrasi inhalasi oksida besi yang berlebihan dapat meningkatkan risiko perkembangan kanker paru-paru pada pekerja terkena karsinogen paru. LD50 (oral, tikus) = 30 gm / kg. (LD50: Lethal dosis 50 dosis tunggal dari suatu zat yang menyebabkan kematian 50% dari populasi hewan dari paparan substansi oleh rute lain selain inhalasi. Biasanya dinyatakan sebagai miligram atau gram bahan per kilogram berat hewan (mg.. / kg atau g / kg).)
   Masalah yang lebih umum untuk manusia adalah defisiensi besi, yang mengarah ke anemia. Seorang pria membutuhkan pf asupan harian rata-rata 7 mg besi dan wanita 11 mg, diet normal biasanya akan menyediakan semua yang diperlukan.

Fakta Singkat Besi :

Nomor atom: 26
Massa atom: 55,85 g/mol
Elektronegativitas menurut Pauling: 1,8
Kepadatan: 7,8 g/cm 3 pada 20 °C
Titik lebur: 1536 °C
Titik didih: 2861 °C
Radius Vanderwaals: 0,126 nm
Radius ionik: 0,076 nm (+2) ; 0,064 nm (+3)
Isotop: 8
Energi ionisasi pertama: 761 kJ/mol
Energi ionisasi kedu: 1556,5 kJ/mol
Energi ionisasi ketiga: 2951 kJ/mol
Potensial standar: – 0.44 V (Fe2+ / Fe) ; 0,77 V ( Fe3+ / Fe2+)
Ditemukan oleh: Orang jaman kuno
Sifat Kimia dan Fisika Besi

    Logam ini memiliki empat bentuk kristal yang berbeda. Jika terpapar udara, besi berpotensi mengalami karat. Besi berkarat terutama di udara lembab, tetapi tidak di udara kering. Logam ini mudah larut dalam asam encer. Besi merupakan unsur yang aktif secara kimia dan membentuk dua seri utama senyawa kimia, besi bivalen (II) atau fero, dan senyawa besi trivalen (III) atau feri. Besi merupakan unsur kesepuluh paling melimpah di alam semesta. Besi juga unsur paling melimpah (massa , 34,6%) yang membentuk bumi. Konsentrasi besi dalam berbagai lapisan bumi bervariasi dari amat tinggi di inti hingga sekitar 5% di kerak luar.
      Sebagian besar besi ditemukan dalam berbagai senyawa oksida besi, seperti mineral hematit, magnetit, dan taconite. Inti bumi diyakini sebagian besar terdiri dari paduan logam besi-nikel. Unsur besi sangat penting dalam hampir semua organisme hidup. Pada manusia, besi merupakan unsur penting dalam hemoglobin darah.

      Produksi besi dunia diperkirakan sekitar 500 juta ton per tahun ditambah sekitar 300 juta ton besi daur ulang. Daerah pertambangan utama besi meliputi meliputi Cina, Brasil, Australia, Rusia, Ukraina, Amerika Serikat, Kanada, Venezuela, Swedia, dan India.

Pewarnaan Bakteri Tahan Asam Metode Kinyoun

PEWARNAAN BAKTERI TAHAN ASAM METODE KINYOUN

Prinsip :

      Dinding bakteri yang tahan asam mempunyai lapisan lilin dan lemak yang sukar ditembus cat. Oleh karena pengaruh fenol dan kadar cat yang tinggi maka lapisan lilin dan lemak itu dapat ditembus cat basic fuchsin. Pada waktu pencucian lapisan lilin dan lemak yang terbuka akan merapat kembali. Pada pencucian dengan asam alkohol warna fuchsin tidak dilepas. Sedangkan pada bakteri tidak tahan asam akan luntur dan mengambil warna biru dari methylen blue.

Komposisi zat warna yang digunakan :
  1. Larutan Carbol-fuchsin menurut Kinyoun : Basic fuchsin 4 gram, alkohol 95% 20 ml, phenol 8 gram, dan aquadest 100 ml. Fuchsin digerus dalam mortir dengan alkohol sampai larut. Cucilah berkali-kali mortir itu dengan air dan pindahkan ke dalam botol. Panasilah phenol di atas penangas air 56°C sampai mencair dan tambahkanlah phenol itu ke larutan tadi. Biarkan 24 jam, kemudian disaring dan siap untuk dipakai.
  2.       Decolorisasi : HCl 3-5% atau Asam-sulfat 5%.
  3. Counter stain : Methylen biru 1% dalam air
Cara Kerja :
  1.  Buat sediaan, keringkan di atas api, kemudian fiksasi di atas api.
  2.  Tuangi dengan larutan Kinyoun, biarkan 3-5 menit.
  3. Cuci dengan air kran mengalir pelan-pelan : ½ menit.
  4. Tetesi dengan asam-sulfat 5%, biarkan : ½ menit.
  5.  Bubuhi dengan alkohol 70%, biarkan : ½ menit.
  6.  Cuci dengan air kran mengalir pelan-pelan : ½ menit.
  7.  Warnai dengan methylen biru, biarkan : 1 menit.
  8.  Cuci dengan air kran, keringkan dan lihat dengan mikroskop.
  9. Cara Kinyoun tidak perlu dipanasi.
  10. Hasil pewarnaan: Bakteri tahan asam  : merah.
                                     Tidak tahan asam    : biru.